皖仪LC检测丹参饮片中的丹参酮I
丹参,中药名。为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。全国大部分地区都有分布。具有活血祛瘀,通经止痛,清心除烦,凉血消痈之功效。用于胸痹心痛,脘腹胁痛,症瘕积聚,热痹疼痛,心烦不眠,月经不调,痛经经闭,疮疡肿痛。 《中国药典》规定丹参 需测定丹参酮类、丹酚酸B 采用高效液相色谱法 分别为梯度洗脱、等度洗脱。 本文即是建立检测两种物质的HPLC方法 一、丹参酮IIA 1.1色谱条件 色谱柱:C18,4.6×mm,5μm 流动相:乙腈(A)-0.02%磷酸溶液(B) 序号 时间(min) A% B% 1 0 61 39 2 6 61 39 3 20 90 10 4 20.1 61 39 5 30 61 39 波长:nm柱温:20℃流速:1.0mL/min进样量:10μl2、检测谱图对照品谱图供试品谱图 峰结果-各组分 二、丹酚酸B 2.1色谱条件色谱柱:C18,4.6×mm,5μm流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)波长:nm柱温:20℃流速:1.0mL/min进样量:10μl2.2检测谱图对照品谱图供试品谱图峰结果-重现性以上即是这两种物质HPLC测定法的 条件及参考谱图 那么 实验要点 1、丹参酮IIA检测实验中,标准样品为仅含有丹参酮IIA的单标溶液,实际样品需要确定的组分共有三个,分别为隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA,前两个组份的保留时间是相对于丹参酮ⅡA的,分别为丹参酮ⅡA保留时间的0.75、0.79倍,其中相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。定量计算是以丹参酮ⅡA的峰面积乘以相应的校正因子作为对照。2、两个实验中,药典规定的柱温均为20℃。若采用普通加热柱温箱,在室温低于20℃时,柱温箱的数值虽然可以达到20,但是稳定性较差,影响重复性。为了达到最好的控温效果,推荐使用全温度柱温箱CT系列,含制冷模块,轻松稳定在20℃,保证进样重复性。广而告之 长按下方 |
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