丹参提取工艺过程中糖类成分变化趋势
文献内容: 本文采用建立的超高效液相色谱-蒸发光散射检测法UPLC-ELSD,测定丹参提取过程中提取、浓缩、醇沉、收膏工序5种糖(葡萄糖、果糖、蔗糖、棉籽糖、水苏糖)成分含量及转移率,并对不同糖成分含量与分子量相关关系进行研究。得出结论:醇沉工艺能够有效降低丹参提取物糖成分含量,且不同分子量糖成分含量可以表征水提醇沉工艺方式与质量一致性。 1检测方法 色谱条件:色谱柱ACQUITYUPLCBEHAmide(mm×2.1mm,1.7μm);柱温:35℃;样品室温度:20℃;流动相:67﹕33乙腈-水(含0.2%三乙胺);流速:0.11mL·min-1;进样量:1μL。蒸发光检测器增益:,载气压力:Pa,漂移管温度:50℃,雾化器:加热65%。 对照品溶液的制备:取各对照品,加纯化水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品储备液。 供试品溶液的制备:精密称取丹参提取物约0.4g,置10mL量瓶中,加纯化水适量,超声使溶解,放冷,定容至刻度,摇匀,精密量取2mL上至已处理好的固相萃取小柱[CleanertPS-SPE,0mg·(6m)L-1,甲醇20mL,水20mL活化],用纯化水以0.1mL·min-1的速度洗涤,收集全部洗脱液至10mL量瓶,加纯 化水至刻度,摇匀,即得。 测定法:将供试品溶液和对照品混合溶液1、对照品混合溶液2分别进样1μL,色谱图见图1,采用外标两点法计算供试品中各成分含量。 2样品含量测定 应用所建立的UPLC-ELSD,测定19批次不同年份的生产规模的丹参提取物的糖类成分含量。 3工艺过程中糖类成分转移率研究 取3个不同批次的丹参提取工艺过程中间体(提取液、浓缩液、醇沉上清液、稀浸膏),按照2.1项下方法测定各个样品的5种糖类成分浓度,并通过每个工艺节点总量计算各糖类成分总量(%),同时计算提取工艺中各工序糖类成分的转移率。 数据结果分析发现,在提取工艺过程中不同批次的糖类成分的变化趋势一致,总量均为明显下降趋势,而且在醇沉工序下降幅度最大。 4醇沉方式对糖类成分转移率影响 由于醇沉工序是影响糖成分的关键步骤,因此,醇沉方式也可能影响醇沉效果,从而影响终产品的质量一致性。考察2种醇沉方式对丹参提取物糖成分含量,一种为以表观醇度判定终点法,即少量逐次加入乙醇,另一种方式为通过计算一次性倍量加入乙醇,两者乙醇加入总量相当。分别对30批次5种糖含量进行检测。 文献亮点: (1)本研究建立了超高效液相色谱-蒸发光散射检测法(UPLC-ELSD),采用WatersUPLC-BEHamide色谱柱,有效去除其他物质干扰,在15min内完成对丹参提取物中果糖、葡萄糖、蔗糖、棉子糖、水苏糖5种糖的含量测定,该方法更加简便、快捷。 (2)在提取工艺过程中间体的糖类成分研究中发现,多批次样品糖类成分在整个提取工艺过程中变化一致,整体呈下降趋势,醇沉过程下降最为明显,表明醇沉工序是影响糖含量的关键工序。 参考文献:周立红,周梦鸽,齐敏超,杨哲萱,刘朋,章顺楠,朱永宏,王涛.丹参提取工艺过程中糖类成分变化趋势[J/OL].中国现代中药:1-9[-05-23]. 文献整理:郭雅璇 预览时标签不可点收录于话题#个上一篇下一篇 |
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